為深入解析材料的“結(jié)構(gòu)-組成-性能”之間復(fù)雜關(guān)聯(lián)，精準高效的樣品制備已成為微納尺度表征的關(guān)鍵。聚焦離子束（Focused Ion Beam, FIB）作為一種高精度加工技術(shù)，有效解決了傳統(tǒng)電子顯微鏡（如SEM和TEM）在制樣環(huán)節(jié)面臨的定位難、效率低和精度不足等問題，成為聯(lián)接形貌觀察與內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析不可或缺的橋梁。

掃描電子顯微鏡（SEM）可用于觀察材料表面形貌與成分組成，但其局限在于難以獲取內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息；透射電子顯微鏡（TEM）雖能同時對樣品內(nèi)部及表面的微觀形貌、成分和結(jié)構(gòu)進行綜合分析，卻需預(yù)先制備包含目標區(qū)域的超薄樣品——傳統(tǒng)制樣方法往往難以滿足納米尺度下高精度定位與定向切片的嚴苛要求。

FIB技術(shù)能夠?qū)饘?、合金、陶瓷、礦物、玻璃及有機材料等多種樣品進行微納尺度處理，制備出寬度約10~20 μm、高度10~15 μm、厚度僅100~150 nm的超薄切片。它不僅可在指定位置對納米材料進行截面剖切，進而實現(xiàn)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的SEM形貌觀測，還可快速、精準地制備特定區(qū)域的TEM樣品。

近年來，隨著微納加工技術(shù)朝著更小尺寸、更高精度不斷發(fā)展，F(xiàn)IB已在多個領(lǐng)域的微結(jié)構(gòu)制造與分析中獲得廣泛應(yīng)用，成為不可替代的核心技術(shù)手段。

FIB的技術(shù)原理

FIB的基本工作原理是用加速的重離子轟擊目標材料，使原子從目標材料中濺射出來。

濺射過程的效率主要由離子源決定，其必須滿足以下兩個要求：

1.在給定的加速電壓下（通常為30 keV），使用重離子以使動量傳遞達到最大化；2.離子源原料的熔點和蒸氣壓都應(yīng)很低。鎵（Ga）作為低熔點金屬，熔點僅為29.8°C，能夠很好地滿足以上兩點要求，因此Ga金屬被視為一種常規(guī)離子源。在FIB操作過程中，固體Ga被加熱至熔點后，液體Ga通過表面張力流動至探針針尖，從而潤濕鎢針。在鎢尖端施加強電場后，液態(tài)Ga形成直徑約2-5 nm的尖端，尖端處電場強度高達1010 V/m。在如此高的電場下，液尖表面的金屬離子以場蒸發(fā)的形式逸出表面，從而產(chǎn)生Ga+離子束流。

Ga+與目標材料的相互作用

Ga+作為帶電粒子，其和電子一樣與目標材料接觸時會發(fā)生一系列相互作用。當Ga+離子與目標材料中原子的原子核碰撞時，會把部分能量傳遞給原子，使原子移位或完全脫離固體材料表面，這一現(xiàn)象就是濺射，F(xiàn)IB加工中的刻蝕功能就是依靠這一原理實現(xiàn)的。此外，入射的Ga+也可能通過級聯(lián)碰撞釋放其動能，并在目標材料表面以下一定距離保持靜止，這一過程被稱為離子注入。入射Ga+與目標材料的非彈性散射產(chǎn)可生二次電子、聲子、等離子激元和X射線。二次電子被用于成像，特別是在單束FIB儀器中，可通過連續(xù)dynode電子倍增器（CDEM）探測器收集電子。

FIB-SEM聯(lián)用系統(tǒng)

將離子柱和電子柱組裝在同一臺儀器中，就形成了一種集FIB和SEM所有功能于一體的儀器，通常被稱為聚焦離子束顯微鏡或者雙束電鏡，其主要作用分為兩塊：

1.FIB的刻蝕和沉積，可用于材料微加工、TEM樣品制備、金屬沉積。

2.微區(qū)成分形貌分析，兼容常規(guī)SEM的二次電子成像、背散射成像、EBSD、EDX分析等，并且雙束電鏡可在30 kV電壓進行透射電子成像，可形成具有高空間分辨率的Z-對比度圖像。

FIB-TEM聯(lián)用系統(tǒng)

由于TEM樣品需要非常薄，電子才可以穿透，形成衍射圖像。FIB的高效濺射可實現(xiàn)對樣品的精細加工，因此FIB常用于TEM超薄樣品的制備優(yōu)化上。圖3為FIB加工制備TEM超薄樣品的過程。

FIB-SEM/TEM的應(yīng)用

1.TEM樣品制備優(yōu)化

如上所述，制備TEM樣品是FIB的一個極具特色的重要應(yīng)用。與傳統(tǒng)TEM樣品制備方法相比，F(xiàn)IB制樣方法具有以下特點：

①定點、定向精度高。定位精度小于0.5 μm 時，為唯一方法；②幾乎不用樣品準備；③制樣時間短；④制樣成功率高；⑤對加工材料不敏感，對帶孔的、脆的、軟/硬結(jié)合材料（如軟 Polymer /金屬）也可實現(xiàn)制樣；⑥可對同一塊材料的不同區(qū)域進行特性分析。

2.FIB 微加工

微納結(jié)構(gòu)直接成形加工。直接刻蝕成形加工是FIB系統(tǒng)最常用的工作模式，并且從原理上講FIB加工對待加工材料無選擇性，可實現(xiàn)對每一個加工點深度的控制。材料沉積加工，應(yīng)用FIB-SEM系統(tǒng)的材料沉積功能可制作納米材料的測量電極。

電極制作指定點加工。FIB系統(tǒng)能靈活對樣品指定點加工，比如對掃描探針顯微鏡SPM（如 AFM、STM）的針尖進行修飾。圖5給出了AFM針尖修飾前后的照片。無論針尖為Si材料還是SiO2等材料，均能獲得相似的結(jié)果。經(jīng)過修飾的AFM針尖能用于一些特殊場合，如扎入生物細胞進行檢測。