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淺談透射電子顯微分析方法(TEM)大全

金鑒實(shí)驗(yàn)室 ? 2025-08-18 21:21 ? 次閱讀
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一、什么是TEM?

透射電子顯微鏡是利用波長(zhǎng)較短的電子束作為照明源,利用電磁透鏡進(jìn)行聚焦成像的高分辨本領(lǐng)和高放大倍數(shù)電子光學(xué)儀器。

二、透射電子顯微鏡成像方式

  • 由電子槍發(fā)射高能、高速電子束;
  • 經(jīng)聚光鏡聚焦后透射薄膜或粉末樣品;
  • 透射電子經(jīng)過成像透鏡系統(tǒng)成像;
  • 激發(fā)熒光屏顯示放大圖像;
  • 專用底片/數(shù)字暗室記錄帶有內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息的高分辨圖像;

主要性能一:微區(qū)物相分析

TEM時(shí)中間鏡電流變化。使中間鏡的物平面從一次像平面移向物鏡的后焦面,可得到衍射譜,反之,讓中間鏡的物面從后焦面向下移到一次像平面,就可看到像。正因?yàn)槿绱?,TEM不僅可以獲得衍射譜,而且還可以觀測(cè)到像。

主要性能二:分辨率

點(diǎn)分辨率、晶格分辨率(影響主要因素:電子光學(xué)系統(tǒng),成像透鏡,透鏡樣品制備)

主要性能三:獲得立體豐富的信息

三、TEM儀器結(jié)構(gòu)及關(guān)鍵部件

照明系統(tǒng):

電子槍、聚光鏡、聚光鏡光闌、束平移偏轉(zhuǎn)線圈;

成像系統(tǒng):

物鏡、中間鏡、投影鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌;

觀察記錄系統(tǒng):

熒光屏、照相室、數(shù)字暗室;輔助光學(xué)顯微鏡;

信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng):

熒光屏,電子檢測(cè)器,X射線檢測(cè)器;

真空系統(tǒng):

真空泵、閥門、氣體隔離室;

樣品室:

雙傾臺(tái)、旋轉(zhuǎn)臺(tái)、拉伸臺(tái)、加熱臺(tái)、冷卻臺(tái);

四、透射電子顯微鏡主要應(yīng)用技術(shù)

透射電鏡分析樣品類型:

超細(xì)顆粒;生物薄膜;材料薄膜;

透射電鏡圖像的解讀 :

質(zhì)厚襯度像;電子衍射圖;明暗場(chǎng)像;晶格像;

透射電鏡主要實(shí)驗(yàn)技術(shù):

HRTEM技術(shù);AEM技術(shù);STEM技術(shù);3D技術(shù);原位動(dòng)態(tài)分析技術(shù);遠(yuǎn)程控制技術(shù);具備較高的分辨率,為材料的深入研究提供了強(qiáng)有力的支持。

五、TEM樣品類型及常規(guī)制樣方法

塊狀:

用于普通微結(jié)構(gòu)研究

平面:

用于薄膜和表面附近微結(jié)構(gòu)研究

橫截面樣品:

均勻薄膜和界面的微結(jié)構(gòu)研究

小塊物體:

粉末,纖維,納米量級(jí)的材料

制備方法:

化學(xué)減??;電解雙噴;解理;超薄切片;粉碎研磨;聚焦離子束;機(jī)械減薄;離子減薄。

1、透射電鏡的電子衍射技術(shù)-晶體試樣

2、電子衍射基本原理(布拉格定律)

3、中心暗場(chǎng)衍襯成像操作

4、明暗場(chǎng)圖像分析技術(shù)特點(diǎn)

  • 顯示樣品內(nèi)組成相的結(jié)構(gòu)、位向和晶體缺陷;
  • 圖像的襯度特征取決于用以成像的某一特定衍射束的強(qiáng)度;
  • 圖像的獲取與判讀,都依賴于對(duì)所觀測(cè)視域選區(qū)內(nèi)電子衍射花樣識(shí)別與分析的準(zhǔn)確性;

5、電子衍射物相分析電子衍射花樣其實(shí)就是晶體中倒易點(diǎn)陣和衍射球面相截處在熒光屏上所做投影。電子衍射圖主要由倒易陣點(diǎn)在衍射球面上的相對(duì)分布所決定

電子衍射的基本公式:

R/L=λ/d(設(shè):K=L·λ為相機(jī)常數(shù),則 R=K/d=Kr*)R——衍射斑點(diǎn)距中心的距離λ——電子波長(zhǎng),它與加速電壓有關(guān)L——鏡筒長(zhǎng)度,為定值

可知:

R與r*有關(guān),與r*的值成正比;衍射斑點(diǎn)為倒易點(diǎn)的投影。6、單晶體的衍射花樣

7、多晶材料的電子衍射

8、非晶態(tài)物質(zhì)衍射

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